滴定

進(jìn)行滴定時(shí)，應(yīng)將滴定管垂直地夾在滴定管架上。

如使用的是酸管，左手無(wú)名指和小手指向手心彎曲，輕輕地貼著出口管，用其余三指控制活塞的轉(zhuǎn)動(dòng)。但應(yīng)注意不要向外拉活塞以免推出活塞造成漏水；也不要過(guò)分往里扣，以免造成活塞轉(zhuǎn)動(dòng)困難，不能操作自如。

如使用的是堿管，左手無(wú)名指及小手指夾住出口管，拇指與食指在玻璃珠所在部位往一旁（左右均可）捏乳膠管，使溶液從玻璃珠旁空隙處流出。注意：①不要用力捏玻璃珠，也不能使玻璃珠上下移動(dòng)；②不要捏到玻璃珠下部的乳膠管；③停止滴定時(shí)，應(yīng)先松開(kāi)拇指和食指，最后再松開(kāi)無(wú)名指和小指。

無(wú)論使用哪種滴定管，都必須掌握下面三種加液方法：①逐滴連續(xù)滴加；②只加一滴；③使液滴懸而未落，即加半滴。

滴定操作中應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：

⑴ 搖瓶時(shí)，應(yīng)使溶液向同一方向作圓周運(yùn)動(dòng)（左右旋轉(zhuǎn)均可），但勿使瓶口接觸滴定管，溶液也不得濺出。

⑵ 滴定時(shí)，控制好滴定速度，防止過(guò)快。

⑶ 注意觀察溶液落點(diǎn)周圍溶液顏色的變化。

⑷ 開(kāi)始時(shí)，應(yīng)邊搖邊滴，滴定速度可稍快，但不能流成“水線”。接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)改為慢滴，保持搖晃。最后，每加半滴溶液就搖動(dòng)錐形瓶，直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化。加半滴溶液的方法如下：微微轉(zhuǎn)動(dòng)活塞，使溶液懸掛在出口管嘴上，形成半滴，用錐形瓶?jī)?nèi)壁將其沾落，再用洗瓶以少量蒸餾水吹洗瓶壁。用堿管滴加半滴溶液時(shí)，應(yīng)先松開(kāi)拇指和食指，將懸掛的半滴溶液沾在錐形瓶?jī)?nèi)壁上，再放開(kāi)無(wú)名指與小指。這樣可以避免出口管尖出現(xiàn)氣泡，使讀數(shù)造成誤差。

⑸ 每次滴定最好都從0.00開(kāi)始（或從零附近的某一固定刻度線開(kāi)始），這樣可以減小誤差。

(6)滴定結(jié)束后，滴定管內(nèi)剩余的溶液應(yīng)棄去，不得將其倒回原瓶，以免沾污整瓶操作溶液。隨即洗凈滴定管，并用蒸餾水充滿全管，備用。

讀數(shù)

裝滿或放出溶液后，必須等1～2分鐘，使附著在內(nèi)壁的溶液流下來(lái)，再進(jìn)行讀數(shù)。如果放出溶液的速度較慢（例如，滴定到最后階段，每次只加半滴溶液時(shí)），等0.5～1分鐘即可讀數(shù)。每次讀數(shù)前要檢查一下管壁是否掛水珠，管尖是否有氣泡。

必須讀到小數(shù)點(diǎn)后第二位，即要求估計(jì)到0.01mL。注意，估計(jì)讀數(shù)時(shí)，應(yīng)該考慮到刻度線本身的寬度。

讀取初讀數(shù)前，應(yīng)將管尖懸掛著的溶液除去。滴定至終點(diǎn)時(shí)應(yīng)立即關(guān)閉活塞，并注意不要使滴定管中的溶液有稍許流出，否則終讀數(shù)便包括流出的半滴液。因此，在讀取終讀數(shù)前，應(yīng)注意檢查出口管尖是否懸掛溶液，如有，則此次讀數(shù)不能取用。